Dispozitiv de sublimare

Un dispozitiv de sublimare este un dispozitiv, de obicei din  sticlă de laborator , utilizat pentru purificarea compușilor prin sublimare selectivă. În principiu, operația este similară cu purificarea prin distilare , cu excepția faptului că produsele nu trec printr-o fază lichidă.

Descriere

Un aparat tipic de sublimare separă un amestec de solide adecvate într-un vas în care se aplică căldură sub presiune redusă sau sub vid. Dacă materialul nu este solid la început, acesta îngheață sub presiune redusă. Condițiile sunt alese astfel încât solidul să se volatilizeze și să se condenseze ca un compus purificat pe o suprafață răcită, lăsând în urmă impurități reziduale nevolatile sau produse solide.

Forma suprafeței răcite este adesea așa-numitul deget rece. Dacă operațiunea este un proces discontinuu, materialul sublimat poate fi colectat de pe suprafața răcită după oprirea încălzirii și a vidului.

Variațiile mai sofisticate ale aparatului de sublimare includ cele care aplică un gradient de temperatură, astfel încât să permită recristalizarea controlată a diferitelor fracțiuni de-a lungul suprafeței reci. Aceasta se numește sublimare fracționată . Procesele termodinamice urmează o distribuție statistică și aparatul proiectat în mod adecvat exploatează acest principiu cu un gradient care va produce purități diferite în zone specifice de temperatură de-a lungul suprafeței de colectare. Astfel de tehnici sunt deosebit de utile atunci când se impune rafinarea sau separarea mai multor produse sau impurități din același amestec de materii prime. Este necesar în special atunci când unele dintre produsele necesare au temperaturi de sublimare sau curbe de presiune similare.

Beneficii

Principalele avantaje ale acestei metode sunt temperaturile de lucru relativ scăzute și expunerea redusă la gaze precum oxigenul care altfel ar putea dăuna unor materiale.

Referințe

  1. (în) James R. Cutting, Echipamente de proces chimic: selecție și proiectare , Amsterdam, Butterworth-Heinemann,2012, 729–  p. ( ISBN  978-0-12-396959-0 , notificare BnF n o  FRBNF44635448 , prezentare online )