Pâlnie separatoare
Pâlnia de separare este o bucată de sticlă de laborator , folosite pentru a separa prin decantarea două nemiscibili lichide pentru a efectua extracția lichid-lichid . Cele două faze sunt în general una apoasă și cealaltă organică ( eter , ciclohexan , cloroform etc.).
În timpul decantării, lichidul mai dens va fi plasat, sub efectul gravitației , sub lichidul mai puțin dens: vom spune că lichidul mai puțin dens constituie faza superioară, iar lichidul mai dens faza.
Solvenții organici au, în general, o densitate mai mică de 1 și, prin urmare, constituie faza superioară. Principala excepție este cea a solvenților halogenați, cum ar fi diclormetanul și cloroformul, care au o densitate mai mare de 1 și, prin urmare, constituie faza inferioară.
Constituţie
Pâlnia de separare are forma unei pâlnii surmontată de o emisferă în partea superioară , care este , în general , la sol gât închis cu un dop. În partea sa inferioară, pâlnia este extinsă printr-un tub îngust terminat de un robinet.
Partea largă permite amestecarea eficientă a celor două lichide, în timp ce tubul mai îngust permite separarea mai fină după decantare.
Becul este de obicei sticlă borosilicată (sau Pyrex ) în timp ce dopul și robinetul sunt PTFE (sau teflon ) sau sticlă.
Volumul obișnuit variază de la câțiva mililitri la câțiva litri.
Notă:
pâlnia separatoare seamănă foarte mult cu pâlnia de brom , totuși utilizările lor sunt total diferite. Cea mai evidentă diferență în constituție este poziția robinetului: cea a pâlniei de separare este, în general, plasată în partea de jos a tubului, în timp ce cea a pâlniei de brom este plasată în partea de sus, chiar sub partea evazată, deoarece tubul este destinate a fi introduse într-un alt container.
utilizare
- așezați fiola pe suportul său și așezați un recipient ( pahar, de exemplu) sub robinet în cazul unei scurgeri;
-
verificați dacă supapa funcționează corect și închideți-o; începeți să turnați ușor pentru a verifica scurgerile;
- se toarnă lichidele în fiolă, eventual folosind o pâlnie; fiola nu trebuie să fie mai mult de 2/3 plină, altfel agitația nu mai este suficient de eficientă și suprapresiunile pot deveni periculoase;
- conectați becul;
- scoateți fiola din suport, ținând-o după cum urmează: o mână apucă gâtul, dopul blocat în palmă , cealaltă mână ține tubul lângă robinet;
- se agită energic, inversând fiola;
- opriți amestecarea și degazarea prin deschiderea robinetului pentru reechilibrarea presiunii interne a becului (care crește datorită evaporării solvenților) și a presiunii atmosferice; aveți grijă să nu îndreptați robinetul către o altă persoană din cauza riscului de a stropi lichide!
- închideți robinetul și repetați pașii anteriori de mai multe ori, până când nu mai există suprapresiune;
- puneți fiola înapoi pe suport, scoateți dopul și lăsați să se așeze; lăsați întotdeauna un recipient sub bec !
- așezați un prim container de colectare ( de exemplu Erlenmeyer ) sub pâlnie și lăsați faza inferioară să se scurgă;
- puneți un al doilea recipient de colectare și colectați faza superioară.
Note:
- Pot fi necesare mai multe operații succesive, în special în timpul unei extracții lichid-lichid ; de aceea recipientele trebuie etichetate cu atenție și nu trebuie aruncate nicio fază înainte de sfârșitul tratamentului.
- Dacă aveți dubii pentru identificarea fazelor, câteva picături din faza care trebuie identificată pot fi luate cu o pipetă și adăugate într-o eprubetă care conține puțină apă: dacă se amestecă, aceasta este faza apoasă, dacă formează o nouă fază , aceasta este faza organică.
- Dacă se formează o emulsie care interferează cu decantarea, există mai multe metode pentru a încerca să „rupem” această emulsie:
- lasă să stea mult, mult timp ...
- folosiți o tijă de sticlă pentru a crea un vortex la interfază ;
- cald cu mâinile; în același timp, rotiți becul în jurul axei sale verticale pentru a crea un vortex ca înainte;
- se adaugă clorură de sodiu ( sărare );
- filtru (filtru de hârtie, sticlă sinterizată, vată de sticlă, filtru hidrofob etc.);
- centrifuga ...
linkuri externe